2025年11月14日,北京师范大学物理与天文学院副教授吕沙沙在深圳核博会材料老化与服役安全论坛发表《镍基合金辐照损伤机制及其温度效应研究》主旨报告。

报告围绕镍基合金,特别是镍基617合金及哈氏合金在离子辐照和高温条件下的损伤机制、氦泡演化、肿胀与力学性能变化展开。研究表明,高温会显著促进氦扩散、氦泡长大及晶界聚集,镍基617合金整体表现出较好的抗辐照肿胀能力,但服役温度需受到限制;高能离子辐照下还观察到类似中子辐照的辐照软化和随温度、剂量增加的脆化趋势。

关键点
1. 镍基合金作为先进堆候选材料(00:52)
随着先进四代堆内构件服役温度提高,传统奥氏体钢和低合金钢难以满足要求。镍基617合金因高温组织稳定性、持久强度、抗腐蚀和抗高温氧化能力,被视为高温气冷堆和超高温堆中压力容器、中间换热器等部件的重要候选材料。
2. 辐照因素仍是材料服役评估重点(02:08)
虽然镍基617合金已被纳入压力容器相关规范,但辐照、腐蚀和极端环境服役等影响仍需进一步考虑。已有中子辐照数据表明,镍基合金会出现硬度增加、韧性下降以及氦泡形成等现象,高温高剂量数据仍相对缺乏。
3. 辐照硬化、肿胀与氦脆机制(04:27)
辐照引起的位错环、空位团簇、沉淀相和空洞会影响硬化与肿胀。高温下氦更容易在晶界聚集并形成氦泡或空洞,从而增加肿胀和脆性断裂趋势,因此高温条件下镍基合金的氦脆认识非常重要。
4. 离子辐照的优势与争议(05:20)
离子辐照具有实验周期短、样品活性低、成本较低、参数可控等优点,适合用于分析辐照损伤微观机制。但由于离子辐照与中子辐照的剂量率差异较大,其能否有效模拟中子辐照仍存在争议。
5. 研究对象与比较思路(06:03)
报告中的工作主要研究氦离子辐照对镍基617合金和哈氏镍基合金的影响。两类合金均属于固溶强化合金,但镍基617合金含钴较高,中子辐照后放射性活度可能更大;哈氏合金钴含量较低且铁含量较高,成本可能相对降低。
6. 高温辐照后的组织变化与氦泡机制(07:19)
研究比较了未辐照及700、800、900摄氏度条件下的性能和组织变化。哈氏合金在高温辐照后表面出现碳化物析出,而镍基617合金在900摄氏度前未出现类似变化;氦泡长大主要涉及迁移合并机制和奥斯特瓦尔德熟化机制。
7. 温度对氦泡形貌、密度和尺寸的影响(08:20)
镍基617合金在700摄氏度时氦泡整体以球形为主,900摄氏度后出现多边形形貌,且损伤集中区更明显;哈氏合金在所研究温度范围内基本保持球形。高温增强氦扩散,使实验测得的氦泡分布与模拟分布存在差异,900摄氏度下哈氏合金氦泡密度大于镍基617合金,而镍基617合金氦泡尺寸相对700摄氏度约增大到两倍。
8. 晶界与碳化物对氦泡聚集的作用(10:02)
700摄氏度下未观察到明显晶界氦泡聚集,900摄氏度下则出现氦泡在晶界聚集并沿晶界扩散的现象。哈氏合金中也观察到晶界氦泡聚集,第二相和析出碳化物中存在尺寸更小、密度更大的氦泡,说明碳化物对氦泡吸附和长大有影响。
9. 镍基617合金抗辐照肿胀性能较好(10:50)
通过力学性能表征和晶格常数分析,研究认为镍基617合金的抗辐照肿胀性能更好。由于常规氦离子辐照深度较浅,后续进一步开展了高能镍离子辐照,以获得更深的辐照区域和更接近应用需求的损伤分析。
10. 高能镍离子辐照实验设计(11:26)
研究根据超高温堆压力容器处中子条件计算得到相应氦浓度,并选择最高120兆电子伏的镍离子,通过降能片形成24、48、72、96等不同能量或剂量条件,实现相对均匀的注入深度分布,但整体损伤剂量仍较低。
11. 高能离子辐照后的缺陷与断裂特征(12:20)
高能镍离子辐照样品中观察到较多位错线、晶界附近堆垛层错四面体和位错环,但整体未观察到镍泡,可能与剂量较低有关。小冲杆实验显示不同退火条件下未辐照和辐照样品断口均存在大量韧窝和少量韧性撕裂棱,表现出明显韧性断口特征。
12. 辐照软化与脆化趋势(13:27)
结合正电子湮没寿命和相对抗拉特征值分析,研究发现高能离子辐照下镍基合金出现辐照软化现象,这与中子辐照下镍基合金的辐照软化行为类似。辐照样品断裂特征值有减小趋势,说明随高温和辐照作用增强存在脆化趋势,但未改变基本韧性断裂特性。
13. 总体结论与实验平台(13:57)
研究评估了镍基617合金在不同温度下的抗辐照性能,认为在相应剂量条件下服役温度不宜超过约850到900摄氏度。报告最后介绍了实验室的串联加速器和定能注入机,可开展质子、氦、铁、锌、金等离子束实验及相关核分析测试。

时间线
00:00 - 主持人介绍报告人及报告题目,报告主题为镍基合金辐照损伤机制及温度效应。
00:41 - 报告人首先说明研究背景,指出先进堆高温服役需求推动镍基合金成为重要候选材料。
02:08 - 报告回顾镍基合金在规范、已有中子辐照研究和微观损伤认识方面的现状,并提出高温高剂量数据不足的问题。
04:27 - 报告解释辐照硬化、肿胀、氦脆和离子辐照方法的基本逻辑,说明采用离子辐照研究微观机制的原因。
06:03 - 进入具体研究设计,比较镍基617合金与哈氏合金的成分特点、应用考虑以及不同温度下的辐照表征方案。
07:19 - 报告展示氦离子辐照实验结果,重点讨论碳化物析出、氦泡长大机制、形貌变化、尺寸密度和晶界聚集。
10:50 - 报告进一步通过性能和晶格分析比较两种合金的抗辐照肿胀能力,并引出更深层高能镍离子辐照实验。
11:26 - 报告介绍高能镍离子辐照的剂量设计和注入条件,并展示辐照后缺陷结构、小冲杆断裂形貌和析出物分析。
13:27 - 报告结合正电子湮没和力学特征值分析,讨论辐照软化、脆化趋势以及韧性断裂特征。
13:57 - 报告总结镍基617合金温度适用范围、微观机制认识,并介绍所在实验室的离子束实验与核分析平台。

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吕沙沙在深圳核博会报告镍基合金辐照损伤机制与温度效应研究进展
2025年11月14日,在深圳核博会材料老化与服役安全论坛上,北京师范大学物理与天文学院副教授吕沙沙作题为《镍基合金辐照损伤机制及其温度效应研究》的主旨报告,围绕先进核能系统高温服役环境下关键结构材料面临的辐照损伤问题,介绍了镍基合金在氦离子和高能镍离子辐照条件下的微观缺陷演化、力学性能变化以及温度效应研究进展。
随着先进四代堆技术的发展,堆内构件服役温度显著提升,超高温堆最高可达约900℃。在此环境下,传统奥氏体钢和低合金钢已难以满足长期高温服役需求。镍基合金凭借较高的高温强度、良好的组织稳定性和耐腐蚀性能,成为高温气冷堆、超高温堆构件及压力容器的重要候选材料。其中,镍基617合金属于镍—钴—铬—钼系固溶强化高温合金,在高温和应力条件下能够保持较好的持久强度与组织稳定性,同时因添加铬等元素而具有较好的抗腐蚀和抗高温氧化能力,已被视为超高温气冷堆中间换热器等关键部件的主要候选材料。2019年相关压力容器规范已将镍基617合金纳入,但对于辐照、腐蚀及极端环境长期服役等因素的考虑仍有待进一步完善。
报告指出,镍基合金在核反应堆环境中面临复杂的中子辐照效应。镍元素即使在低热中子通量条件下仍具有较高反应截面,中子辐照会引起嬗变产物生成,尤其是氦的产生,对材料微观结构和力学性能产生重要影响。已有研究表明,镍基617合金在中子辐照后会出现硬度增加、韧性下降等现象,但与部分其他镍基合金相比,其力学性能稳定性仍相对较好。早期研究曾将镍基合金的脆性断裂归因于晶界连续γ′相沉淀,后续通过辐照样品的显微表征发现,晶界氦泡是导致脆性断裂的重要原因之一。高温条件下,氦更容易向晶界聚集并形成氦泡或空洞,从而增加材料肿胀和晶界脆化风险。
在辐照硬化和肿胀机制方面,吕沙沙介绍,辐照硬化通常与位错环、空位团簇、沉淀相等缺陷结构密切相关,而更高温度下的辐照肿胀则与空洞形成和长大有关。目前,高温、高剂量条件下镍基合金实验数据仍较少,材料在极端服役环境中的抗硬化和抗肿胀能力仍需进一步评估。离子辐照因具有周期短、活性低、成本低和实验参数可控等特点,成为研究核材料辐照损伤机制的重要手段。通过调节离子种类、能量、剂量和温度,研究人员可以分析氦泡形成、缺陷演化、沉淀行为和力学性能变化等问题。不过,离子辐照剂量率通常比中子辐照高出多个数量级,其能否完全模拟中子辐照损伤机制仍存在争议,因此相关研究更强调通过可控离子注入揭示氦效应和温度效应,并与中子辐照行为建立联系。
本项研究以镍基617合金为重点对象,同时选取与其类似的固溶强化型哈氏镍基合金进行对比。哈氏合金主要含镍、铬、铁、钼等元素,相比镍基617合金钴含量较低,中子辐照后放射性活度可能较低,同时铁含量较高,构件成本可能相对降低。研究围绕700℃、800℃、900℃等高温条件下的辐照损伤行为展开,重点关注氦泡演化、晶界聚集、辐照肿胀和力学性能变化。实验中采用氦离子辐照研究氦泡形成及长大机制,采用高能镍离子辐照研究更深层损伤及类中子辐照效应,并结合透射电镜、小冲杆实验、正电子湮没、断口分析等方法对微观结构和力学性能进行综合表征。
在氦离子辐照研究中,报告重点讨论了氦泡长大机制。高温条件下,氦泡可能通过迁移合并机制长大,即不同氦泡迁移、聚集并合并;也可能通过奥斯特瓦尔德熟化机制演化,即大氦泡吸收小氦泡而继续长大,小氦泡逐渐缩小。两种机制都可能参与氦泡演化,但在不同温度区间中所起的主导作用有所不同。实验观察显示,镍基617合金在700℃辐照后氦泡整体以球形为主,而在900℃辐照后氦泡出现多边形形貌。在辐照损伤集中区域,氦泡更容易呈现多边形;损伤较低区域仍以球形为主。高温显著促进氦扩散,使实际氦泡分布较SRIM模拟分布更宽。
与镍基617合金相比,哈氏合金在研究温度范围内形成的氦泡基本保持球形。900℃下,哈氏合金中的氦泡数密度高于镍基617合金,但其氦泡尺寸受高温影响小于镍基617合金。实验结果表明,900℃下镍基617合金氦泡直径约为700℃下的两倍,显示高温对氦泡长大具有显著促进作用。随着温度升高,氦扩散增强,氦泡分布展宽,不同合金在氦泡尺寸、密度和空间分布方面表现出明显差异。
晶界和第二相对氦泡行为的影响也是报告关注的重点。研究发现,在700℃下未观察到明显的氦泡晶界聚集现象,而在900℃下则出现明显晶界氦泡聚集,说明高温会增强氦沿晶界扩散的能力,并增加晶界氦脆风险。在哈氏合金中,高温辐照后表面出现碳化物析出,第二相中存在尺寸更小、密度更高的氦泡,与基体内氦泡行为存在明显差异。相关结果提示,碳化物对氦泡具有吸附和促进长大的作用,可能影响材料在高温辐照条件下的组织稳定性。结合氦泡行为、晶格常数及相关性能表征,镍基617合金整体表现出更好的抗辐照肿胀性能。
针对氦离子辐照深度较浅、通常局限于几微米以内的问题,研究进一步开展了高能镍离子辐照实验,以获得更深层辐照损伤并研究类中子辐照效应。实验根据超高温堆压力容器处中子条件估算氦浓度,并设计相应辐照条件。高能镍离子最高能量约120 MeV,通过降能片实现多能量注入,从而获得较均匀的损伤深度分布。辐照后样品中观察到较多位错线以及晶界附近缺陷结构,晶界附近出现大量堆垛层错四面体和位错环,但未明显观察到镍泡,这可能与镍离子剂量较低有关。
力学性能测试方面,小冲杆实验显示,样品冲击表面出现裂纹和小裂口。未辐照样品与辐照样品在不同退火条件下,断裂处均存在大量韧窝和少量韧性撕裂棱,断口整体表现出明显韧性断裂特征,部分断口表面检测到铬、钼等析出物。正电子湮没和力学特征值分析表明,高能离子辐照后样品出现辐照软化现象,这与中子辐照下镍基合金的辐照软化行为具有相似性。同时,辐照样品断裂特征值呈减小趋势,显示高温下存在一定辐照脆化趋势,并且随着辐照剂量和温度增加,脆化趋势增强,但材料的基本韧性断裂特征并未发生根本改变。
报告还介绍了相关实验平台和技术能力。串联加速器平台可开展高能离子束实验,离子种类覆盖质子、氦离子、铁离子以及锌、金等重离子,适用于模拟核材料辐照损伤和开展缺陷演化研究。核分析技术方面,可开展卢瑟福背散射等实验,并利用弹性反冲等方法测量特征元素或轻元素含量,支持辐照样品成分、深度分布和缺陷相关分析。低能注入机则可用于较浅层粒子注入,常用于质子、氦离子等辐照实验,其辐照层深度适合与透射电镜等微观结构表征手段结合。
吕沙沙在报告中指出,温度对镍基合金辐照损伤具有决定性影响,高温会显著促进氦扩散、氦泡长大和分布展宽,900℃下晶界氦泡聚集更加明显,氦脆风险随之增加。镍基617合金在高温下虽然氦泡尺寸增长更显著,但整体抗辐照肿胀性能优于所对比的哈氏合金。在相应剂量条件下,其服役温度建议不超过约850℃至900℃。面向超高温堆等先进核能系统应用,镍基617合金的高温服役性能仍需综合考虑氦泡演化、晶界损伤、辐照软化和脆化趋势,高能离子辐照则可作为理解镍基合金中子辐照行为和评估材料服役安全的重要实验手段。


