2025年11月14日,北京师范大学物理与天文学院副教授吕沙沙在深圳核博会材料老化与服役安全论坛发表《镍基合金辐照损伤机制及其温度效应研究》主旨报告。

报告围绕镍基合金在高温堆服役环境中的辐照损伤机制与温度效应展开,重点讨论镍基617合金及哈氏合金在氦离子和高能镍离子辐照下的微观结构与力学响应。研究显示,高温会显著影响氦泡扩散、长大和晶界聚集,镍基617合金表现出更好的抗辐照肿胀性能;在相应剂量下,其服役温度建议不超过850至900摄氏度。高能离子辐照下还观察到类似中子辐照的辐照软化和随温度、剂量增加的脆化趋势,但总体仍保持韧性断裂特征。

关键点
1. 高温堆需求推动镍基合金研究(00:41)
随着先进四代堆堆内构件服役温度升高,传统奥氏体钢和低合金钢难以满足要求。镍基合金,尤其是镍基617合金,因具有较好的高温组织稳定性、持久强度、抗腐蚀和抗高温氧化能力,被视为高温气冷堆和超高温堆构件或压力容器的重要候选材料。
2. 规范与实际服役评价仍存在不足(01:56)
镍基617合金已被纳入2019年ASME压力容器相关规范,但规范中对辐照影响、腐蚀和极端环境服役等因素考虑较少。由于镍元素在低热中子通量下仍有较高反应截面,其嬗变产生氦的机制会对材料服役行为产生重要影响。
3. 已有中子辐照研究揭示硬化、韧性下降与氦泡问题(02:40)
已有中子辐照数据显示,镍基617合金在一定温度和剂量下会出现硬度增加和韧性下降,但相较其他镍基合金仍具有较好的辐照后力学稳定性。来自堆内服役材料的研究还发现合金中存在大量氦泡,后续认识逐渐将晶界氦泡视为脆性断裂的重要原因之一。
4. 辐照硬化、肿胀和氦脆是关键机制(04:27)
辐照引起的位错环、空位团簇和沉淀相会影响辐照硬化,而高温下空洞对辐照肿胀的影响更强。嬗变产生的氢、氦,尤其是氦在高温下容易向晶界聚集并形成氦泡,从而增加肿胀和脆性断裂倾向。
5. 离子辐照适合机制研究但存在模拟争议(05:20)
离子辐照具有周期短、活性低、成本低和参数可控等优点,可用于分析辐照损伤微观机制。但由于离子辐照剂量率远高于中子辐照,能否有效模拟中子辐照损伤机制仍存在争议。
6. 研究比较镍基617合金与哈氏合金(06:03)
报告中的工作主要研究氦离子辐照对镍基合金的影响,并比较镍基617合金和哈氏合金在未辐照及700、800、900摄氏度辐照条件下的性能。两类合金均属固溶强化合金,镍基617含钴较高,中子辐照后放射性活度可能较大;哈氏合金含钴较低、含铁较高,构件成本可能相对降低。
7. 高温显著改变氦泡形貌、密度和分布(07:17)
氦离子辐照后,哈氏合金在高温下表面出现碳化物析出,而镍基617合金在900摄氏度前未表现出类似变化。镍基617合金在700摄氏度时氦泡整体以球形为主,900摄氏度后出现多边形氦泡;哈氏合金在所研究温度范围内氦泡基本为球形。温度升高增强氦扩散,使氦泡分布展宽,并显著增大镍基617合金中氦泡尺寸。
8. 晶界聚集和碳化物吸附影响氦泡行为(10:02)
700摄氏度下未观察到明显晶界氦泡聚集,而900摄氏度下出现氦泡在晶界聚集及沿晶界扩散的现象。哈氏合金中也发现晶界氦泡聚集,并且第二相中存在尺寸更小、密度更高的氦泡;析出碳化物中也观察到氦泡吸附和长大。
9. 镍基617合金抗辐照肿胀性能更好(10:50)
通过力学性能表征和晶格常数分析,研究发现镍基617合金的抗辐照肿胀性能优于所比较的哈氏合金。
10. 高能镍离子辐照用于更深层损伤研究(11:07)
由于氦离子辐照深度较浅,研究进一步采用高能镍离子辐照,以获得更深的辐照区域。实验根据超高温堆压力容器处中子条件计算相应氦浓度,并使用最高120兆电子伏的镍离子,通过降能获得多个剂量和较均匀的注入深度分布,但总体损伤剂量较低。
11. 高能镍离子辐照后主要观察到位错相关缺陷(12:20)
高能镍离子辐照样品中观察到较多位错线、晶界附近大量堆垛层错四面体以及位错环,但整体未观察到镍泡,这可能与镍离子剂量较低有关。
12. 小冲杆实验显示软化和脆化趋势但仍为韧性断裂(12:46)
小冲杆实验和断口分析显示,未辐照与辐照样品断裂处均存在大量韧窝和少量韧性撕裂棱,表现出明显韧性断口特征。结合正电子湮灭和力学特征值分析,发现辐照软化现象以及辐照样品断裂特征值减小,说明高温下存在辐照脆化趋势。
13. 总体结论与服役温度建议(13:57)
研究评估了镍基617合金在不同温度下的抗辐照性能,并分析了碳化物和氦泡行为。报告给出的结论是,在相应剂量条件下,服役温度不应超过850至900摄氏度;高能离子辐照下镍基合金出现类似中子辐照的辐照软化行为,随剂量和温度增加出现脆化趋势,但未改变其基本韧性断裂特性。

时间线
00:00 - 主持人介绍报告人及报告题目,报告主题为镍基合金辐照损伤机制及温度效应研究。
00:41 - 报告人说明研究背景,介绍先进高温堆对材料服役温度的要求,以及镍基617合金作为候选材料的优势。
01:56 - 报告转向规范、已有中子辐照数据和研究空缺,指出高温高剂量实验数据不足,氦泡和晶界脆化是重要问题。
04:27 - 报告概述辐照硬化、肿胀与氦脆的微观来源,并说明离子辐照作为研究手段的优势及其与中子辐照模拟关系的争议。
06:03 - 报告介绍实验对象和比较方案,围绕镍基617合金与哈氏合金在不同高温氦离子辐照条件下的微观结构和性能展开分析。
07:17 - 报告集中展示氦泡形貌、尺寸、密度、晶界聚集和碳化物作用等结果,并比较两种合金在高温辐照下的差异。
11:07 - 报告进一步介绍高能镍离子辐照实验,用于研究更深层辐照损伤,并说明注入能量、剂量设计和观察到的缺陷类型。
12:46 - 报告讨论小冲杆实验、断口形貌、正电子湮灭和力学特征值结果,指出材料出现辐照软化和脆化趋势但仍保持韧性断裂。
13:57 - 报告总结研究结论,给出镍基617合金相应剂量下的服役温度建议,并简要介绍实验室的高能离子束和核分析实验能力。

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吕沙沙在深圳核博会报告镍基合金辐照损伤机制及温度效应研究
2025年11月14日,北京师范大学物理与天文学院副教授吕沙沙在深圳核博会材料老化与服役安全论坛发表《镍基合金辐照损伤机制及其温度效应研究》主旨报告,围绕先进核能系统中高温结构材料的服役需求,介绍了镍基合金在辐照环境下的损伤演化、温度效应及力学性能变化等研究进展。
随着先进四代堆技术发展,堆内构件服役温度显著提高,超高温堆最高温度可达约900℃。在这样的极端环境下,传统奥氏体钢和低合金钢在高温强度、组织稳定性及耐腐蚀性能等方面已难以完全满足要求。镍基合金因具备较好的高温组织稳定性、持久强度、抗腐蚀和抗高温氧化能力,被认为是高温气冷堆、超高温堆构件及压力容器的重要候选材料。
报告重点介绍的镍基617合金是一类镍-钴-铬-钼系固溶强化高温合金,已被列入2019年ASME压力容器相关规范,并被视为超高温气冷堆中间换热器的重要候选材料。不过,现有规范对辐照、腐蚀及极端服役环境影响的考虑仍然有限,特别是在高温和高剂量辐照条件下,镍基合金的实验数据仍相对不足,亟需通过系统研究支撑工程应用和安全评价。
吕沙沙指出,中子辐照会导致镍基617合金出现硬度增加、韧性下降等现象,但与部分镍基合金相比,其辐照后力学稳定性仍表现较好。镍基合金在辐照过程中会产生位错环、空位团簇、沉淀相、空洞等多种缺陷,引发辐照硬化和体积肿胀。在高温条件下,空洞和氦泡对材料肿胀及脆化的影响更为显著。早期研究曾将镍基合金的脆性断裂归因于晶界连续γ′相沉淀,后续透射电镜研究则进一步证实,晶界氦泡是导致脆性断裂的重要原因之一。
镍元素在热中子环境中反应截面较高,容易产生氢、氦等嬗变产物。尤其是氦在高温下扩散能力增强,更容易向晶界聚集并形成氦泡,从而影响晶界结合强度和材料服役可靠性。围绕这一关键问题,研究团队采用离子辐照方法开展微观辐照损伤机制分析。离子辐照具有周期短、样品活性低、成本低、参数可控等特点,但由于其剂量率远高于中子辐照,二者在损伤机制上的等效性仍存在争议。因此,该研究重点关注氦离子辐照对镍基合金的损伤效应,并评估不同温度下材料的抗辐照肿胀、抗硬化和力学性能变化。
研究选取镍基617合金和哈氏镍基合金作为主要对象。其中,镍基617合金被重点用于评估其在约700℃及更高温度下作为超高温气冷堆压力容器候选材料的可行性;哈氏镍基合金同样属于固溶强化镍基合金,具有低钴、高铁等特点,有望降低中子辐照后的放射性活度和材料成本。实验对未辐照样品以及在700℃、800℃、900℃条件下辐照后的样品开展了微观结构和性能表征。为获得更深的辐照区域,研究采用最高约120 MeV的高能氦离子,并通过能量调节形成相对均匀的注入深度分布。
在氦泡演化方面,研究表明氦泡长大主要包括迁移合并机制和奥斯特瓦尔德熟化机制。其中,迁移合并机制在高温下更为显著,奥斯特瓦尔德熟化机制则可发生于较宽温度范围内,尤其在中低温区间较为常见。实验观察发现,镍基617合金在700℃辐照后氦泡整体以球形为主;当温度升高至900℃时,高损伤区域出现多边形氦泡,而低损伤区域仍以球形氦泡为主。相比之下,哈氏合金在不同辐照温度下基本保持球形氦泡特征,形貌变化小于617合金。
温度升高会增强氦原子的扩散能力,使实际氦泡分布相较模拟分布出现展宽。研究显示,在900℃条件下,镍基617合金中的氦泡尺寸约为700℃条件下的两倍。晶界行为也呈现明显温度依赖性:在700℃下,样品中未观察到明显的晶界氦泡聚集;而在900℃下,氦泡沿晶界聚集和扩散现象显著增强,提示高温服役时需特别关注晶界脆化风险。
第二相和碳化物对氦泡行为也有重要影响。研究发现,哈氏合金第二相中存在尺寸更小、密度更高的氦泡,其分布特征与基体中的氦泡存在差异。高温辐照后,哈氏合金表面还出现碳化物析出,碳化物内部同样观察到氦泡聚集和长大现象,说明碳化物对氦泡具有一定吸附作用。结合晶格常数和性能表征结果,镍基617合金在抗辐照肿胀方面表现出更好的综合性能。
在高能氦离子辐照后的微观结构和力学性能研究中,样品中出现了较多位错线、晶界附近缺陷、堆垛层错四面体及位错环,但未明显观察到氦泡。研究认为,这可能与高能氦离子辐照下氦剂量较低有关,尚不足以形成可被明显观察的氦泡。小冲杆实验结果显示,辐照样品冲击表面出现裂纹和小裂口,不同退火条件下的断口均存在大量韧窝和少量韧性撕裂棱,整体仍表现出明显的韧性断裂特征。
断口表面元素分析显示,样品中检测到与铬、钼等元素相关的析出物,表明高温辐照和热处理会影响局部析出行为。结合正电子湮灭寿命和相对抗拉特征值分析,研究还发现,在高能离子辐照条件下,镍基合金出现了类似中子辐照中的辐照软化行为。随着辐照剂量和温度增加,材料虽表现出一定辐照脆化趋势,但并未改变其基本韧性断裂特性。
报告提出,温度对镍基合金中氦泡和辐照损伤演化具有显著影响。温度升高会促进氦扩散、氦泡长大及晶界聚集,尤其在900℃条件下,氦泡尺寸、形貌和晶界分布变化更加明显。与哈氏合金相比,镍基617合金在抗辐照肿胀方面表现更优,但在高温环境下仍需关注氦泡长大和晶界脆化风险。在相应辐照剂量条件下,镍基617合金的服役温度不宜超过约850℃至900℃。
吕沙沙还介绍了相关实验平台和技术条件。研究可依托串联加速器平台开展高能离子束实验,离子种类涵盖质子、氦、铁、锌、金等;同时可结合卢瑟福背散射、弹性反冲等核分析技术,对特征元素和轻元素含量进行分析。此外,低能注入设备可用于较浅层质子、氦等粒子注入,便于后续开展透射电镜等微观表征,为深入理解镍基合金在复杂辐照环境下的服役行为提供实验支撑。


